Na primeira parte deste artigo (publicado na edição de Março da IH Brasil), nós falamos sobre dois processos de nitretação: a gás e em banho de sal. Olhamos para os problemas resultantes destas duas técnicas. Este artigo irá focar na nitretação por íon/plasma e na solução de seus problemas. Também discutiremos alguns problemas gerais sobre nitretação.

A camada de nitretos formada ocorre normalmente como mostrado na Fig. 1. A verdadeira construção da camada depende da composição do aço a ser tratado. Por exemplo, a concentração de carbono do aço irá contribuir para a maneira como a camada composta (camada branca) irá se formar.

De forma geral, a camada composta deveria formar aproximadamente 50% do nitreto épsilon e aproximadamente 50% dos nitretos gama primários. Os nitretos estáveis irão se formar com os elementos formadores de nitretos abaixo da camada composta. O verdadeiro sucesso do processo de nitretação é o tratamento de pré-aquecimento anterior ao acabamento por usinagem e nitretação subsequente.

Nitretação Iônica

Nitretação iônica é também conhecida como nitretação de descarga brilhante ou nitretação a plasma (Fig. 2). O processo está ganhando muita popularidade na América do Norte devido à legislação para efluentes de processo, especificações de engenharia europeia e uma crescente preocupação com a reprodutibilidade e a consistência metalúrgica devido ao controle computacional (Fig. 3). É necessário compreender que existem dois tipos de sistemas de energia: fonte em corrente contínua e fonte em corrente pulsada. Também existem dois tipos de fornos de nitretação iônica/a plasma, por parede fria e parede quente  (Fig. 4).

Superaquecimento da Peça

Superaquecimento é normalmente resultado das peças estarem muito próximas entre si e é conhecido como “efeito do catodo oco”. Este efeito pode ser geralmente visto durante o processo ao olhar através de um visor de vidro. A área específica que é sujeita ao efeito do catodo oco pode ser vista às vezes brilhando em temperatura visível. Após o processo ser completado e a peça for retirada da câmara, pode ser identificado como partes escuras na peça. Também pode ser medido em termos de dureza. A área afetada da peça terá menor dureza superficial do que o resto do componente.

A peça pode também ser superaquecida pelas variações de corrente e tensão do processo. Isto pode ser causado simplesmente por valores incorretos usados tanto no controlador do processo ou no computador (caso o processo seja controlado por computador). O superaquecimento pode também ser resultado de um valor incorreto de temperatura utilizado.

Qual é a temperatura correta de processo a ser usada? Isso vai depender de:

– A composição do aço que será usado para a produção da peça;
– A temperatura de revenimento do tratamento de pré-aquecimento;
– A superfície requerida pela metalurgia.

Um aspecto muito importante de uma temperatura não uniforme de processo durante o procedimento de nitretação e no procedimento da câmara é que irá causar grandes variações no componente. Assim sendo, o carregamento da câmara de processo é extremamente importante para assegurar que o efeito do catodo oco não ocorra. Além disso, é importante que os termopares do processo sejam posicionados na área de carregamento que irá melhor representar a temperatura de processo na superfície da peça. É igualmente crucial que os valores de controle de processo sejam conhecidos como “bons valores” de testes anteriores.

Perda de Nitretação

Durante a observação das condições de processo através de um visor de vidro no forno, se existirem áreas da peça sendo tratadas sem uniformidade no brilho do plasma, significa apenas que a pressão selecionada do processo está incorreta e que o valor é muito elevado. Se esta condição ocorrer, é mais importante corrigir isso porque nenhuma nitretação acontecerá onde não houver brilho. Isso significa que não haverá camada ou será extremamente rasa. A maneira em que essa condição é corrigida será para verificar que não existem vazamentos no vaso (lembre-se, o processo está acontecendo em condições de pressões parciais). Se não existirem vazamentos, a pressão de operação deve ser reduzida até que o brilho reapareça na área em que não foi havia aparecido ainda.

Descarga de Arco

É encontrada normalmente em sistemas de corrente contínua, mas pode ocorrer também nos sistemas de corrente pulsada (embora com menor frequência). A causa é de uma tensão de processo muito elevada, então a solução seria a de simplesmente reduzir a tensão até que a descarga pare. A descarga de arco é vista como uma descarga de relâmpago em miniatura dentro da câmara e irá ser atraído para cantos vivos no componente, o que irá resultar em um superaquecimento localizado e provavelmente em queimadura superficial/fusão localizada. A correção é reduzir a tensão de processo ou alterar a pressão do processo.

Lascamento da Peça

É encontrada com mais frequência em cantos vivos. O motivo mais provável é a “rede de nitretos”. Isso significa que o canto que lascou foi supersaturado com nitrogênio. Esta condição pode aparecer também em nitretação a gás e em banho de sal. Isso acontece porque há muito nitrogênio presente no canto devido ao “efeito de borda”. Nitrogênio é solúvel em ferro até aproximadamente 7% em volume (máximo). Quando ocorre a supersaturação, o nitrogênio precipita da solução durante o resfriamento do processo e se estabiliza nos contornos de grão localizados nos cantos do componente (Fig. 5). A solução neste caso é reduzir o nitrogênio do processo ou arredondar os cantos do componente.

Outros Problemas em Nitretação

Como lascamento da peça, alguns problemas de nitretação podem ocorrer; independentes do processo utilizado.

Baixa Dureza de Superfície

O motivo provável é a baixa disponibilidade de nitrogênio com nitrogênio inadequado na solução com o aço para formar nitretos suficientemente estáveis na superfície. Outra condição que pode ocasionar a baixa dureza de superfície é se o aço for muito pobre em elementos de liga formadores de nitrogênio. A solução é alterar o aço usado para produzir a peça ou aumentar o nitrogênio e assim aumentar o potencial de nitrato no gás de processo.

Escamação da Superfície

A razão desta condição é frequentemente um contaminante de superfície que foi carregado para o processo pela peça. Simplesmente verificar o método de produção para o tipo de líquido refrigerante ou fluido de corte utilizado durante a pré-usinagem e então checar o método de pré-limpeza anterior ao procedimento de nitretação.

Alguns contaminantes podem ser removidos por limpeza via pulverização no começo do processo de nitretação a plasma utilizando hidrogênio como o gás de limpeza. Se o hidrogênio não for suficientemente agressivo, uma mistura de hidrogênio/argônio pode ser usada. Seja cauteloso com o uso de argônio porque este gás possui um peso atômico que pode causar gravuras na superfície. O volume máximo de argônio sugerido seria 10% com 90% de hidrogênio. Geralmente a razão da mistura é de 5% de argônio e de 95% de hidrogênio.

Conclusão

Nitretação é um processo muito útil para desenvolver propriedades para determinadas operações. Não pode substituir outros métodos de endurecimento da superfície, e não é um processo sem desafios. Esperamos que este artigo em duas partes tenha mostrado diferentes técnicas e que as sugestões de soluções para os problemas possam te ajudar a produzir peças nitretadas com maior qualidade.

Para mais informações: David Pye, Pye Metallurgical International Consulting; Saint Anne’s on Sea, Lancashire – Reino Unido; e-mail: pye_d@ymail.com; web: www.heat-treatment-metallurgy.com.

Referências

[1] Some Practical Aspects of the Nitriding Process, McQuaid H.W. and Ketcham W. J., Transactions American Society of Steel Treaters, 1928;
[2] Adolph Fry. US Patent 1,487,554 18 March 1924;
[3] Practical Nitriding and Ferritic Nitrocarburizing, Chapter 17 Troubleshooting. Pye D., ASM International, 2003.

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O processo de nitretação completou 100 anos em 2003. A patente para nitretação foi primeiro dada a Adolph Machlet de Elizabeth, Nova Jersey – EUA (veja U.S. Patent 1.092.925, datado de 24 de Junho de 1913), seguido por Adolph Fry da Alemanha no começo da década de 1920. Então, não é um processo tão antigo quanto a cementação. No entanto, do ponto de vista químico, esse processo seja talvez um dos mais simples tratamentos de superfície.

Neste artigo iremos descrever alguns dos problemas que podem ocorrer como resultado de um processo de nitretação. Será necessário avaliar as técnicas do processo, que são: nitretação por gás, diluição, banho de sal ou plasma. A Tabela 1 ilustra as técnicas básicas do processo, assim como o meio do processo e a variação da temperatura de operação.

Baseando-se nas informações fornecidas pela Tabela 1, pode ser dito que a resolução de problemas pode ser dividida em três categorias muito distintas que são mostradas na Fig. 1.

Nossa discussão direcionará as questões normalmente associadas com os problemas do processo.

Nitretação a gás

Um dos maiores problemas com a nitretação a gás (Fig. 2) é o entendimento de preparação da superfície em termos de limpeza de superfície. Nunca é demais enfatizar a importância da limpeza de superfície no pré-tratamento do aço antes de realizar a nitretação, sendo que esta etapa é essencial para garantir o sucesso do procedimento (Fig. 3). Uma vez que a superfície esteja livre de contaminações, podemos lidar com os problemas no procedimento do processo.

Dissociação do gás

Se não há dissociação de gases na temperatura do processo, é necessário checar o teor de amônia no sistema de armazenamento e alterar para o máximo permitido. Se parecer que a dissociação está acontecendo, mas não nos requisitos apropriados, algo está acontecendo para reduzir o fluxo dentro do sistema. Pode ser apenas uma limitação no escoamento. No entanto, a limitação pode ser causada por oxidação interna se a tubulação utilizada for de aço comum. Outra possível causa é oxidação interna ocorrendo dentro da câmara, significando que o recipiente do processo esteja oxidando ou contaminado.

Outro item geralmente negligenciado é a fixação do suporte de carga como cestas, bandejas e equipamentos de suporte. Uma solução simples é limpar com jato de granalha ou com vidro. É recomendável não utilizar aços baixa liga ou aços comuns para esse tipo de serviço. Esse material irá interagir como uma esponja e irá retirar a amônia do processo. O grau de dissociação do gás irá determinar a qualidade metalúrgica da superfície nitretada, então é importante assegurar que a dissociação desejada foi alcançada de maneira a produzir a superfície requerida (Fig.4).

Descoloração da superfície

Descoloração da superfície é normalmente atribuída à entrada de oxigênio, entrada de ar ou contaminante da superfície sendo carregado pelo processo pela peça de trabalho ou pelos equipamentos de suporte de carga. Se o oxigênio estiver presente na câmara de processo, normalmente ocorrerá na porção de resfriamento do ciclo do processo. Portanto, a disposição da vedação do recipiente do processo será suspeita. Se a peça estiver descolorida, não haverá outro efeito adverso na superfície. Pelo contrário, haverá uma melhoria na resistência à corrosão do aço no ponto de contaminação.

Alguns procedimentos de nitretação são denominados por essa capacidade de oxidação da superfície e formação de uma camada nitretada resistente à corrosão. Alguns dos nomes comerciais são oxinitretação, nitrox, niox, entre outros.

Esfoliação de revestimento

Se parecer que o revestimento começou a descascar, é um indicativo comum da presença de descarbonetação na superfície do componente. A descarbonetação é um resultado direto da:

– Remoção não eficiente de pedaços de metais nas etapas de usinagem pré-nitretação;
– Descarbonetação ocorreu na etapa de pré-aquecimento durante tratamento.

O componente é então considerado sucata e não é recomendada sua reutilização.

Descamação laranja

A superfície é aleatoriamente ondulada. Este defeito também pode ser atribuído à descarbonetação.

Formação de lascas da superfície nitretada

Se a superfície aparentar formação de lascas, especialmente nos cantos, é normalmente indicativo do que é conhecido como rede de nitretos (Fig. 5). É uma área muito enriquecida em nitrogênio, onde existem precipitados muito duros e muito frágeis compostos de nitreto e elementos já presentes no aço. Este problema ocorrerá quando o potencial de nitretação do gás de processo for muito elevado. A solução é verificar o fluxo de gás e a dissociação para tentar reduzir o fluxo de acordo.

Descamação do revestimento

Isso pode ocorrer como resultado direto da presença de contaminante da superfície no componente. Investigar a etapa de limpeza antes da nitretação, assim também como as de usinagem.

Esmagamento do revestimento

Isso se deve a um núcleo de dureza que está falhando ao suportar o revestimento nitretado. Outra probabilidade é o revestimento formado ser um pouco raso e a solução pode aumentar sua profundidade, o que deve ser feito com cautela. A aplicação da peça de trabalho e o tipo de carga que irá suportar também devem ser checados.

Nitretação em banho de sal

Esse processo pode ser econômico contanto que a limpeza e a química do banho de sal permaneçam (Fig. 6). É obrigatório que o banho de sal seja verificado no começo de cada transferência e que adições apropriadas ao banho de sal sejam feitas para manter suas propriedades. O banho deve ser regularmente deslocado para remoção dos óxidos que se formam na superfície devido a cestas de trabalho e fios de suspensão da carga.

A etapa de limpeza antes do processo também é obrigatória da mesma forma que ocorre com o processo a gás, e é muito importante que após a nitretação seja feita limpeza também para remover qualquer traço do sal em furos ou cavidades.

Nitretação por diluição

Nitretação por diluição é um processo que existe desde o desenvolvimento inicial da nitretação a gás de Machlet. O processo foi aperfeiçoado e desenvolvido na América do Norte para uma ciência muito precisa, sendo ainda um processo que utiliza amônia como fonte de nitrogênio. Controla-se a metalurgia da superfície durante o processo utilizando diluição de gás nitrogênio ou hidrogênio. A próxima área a ser seguida pelo controle de projeto e de reprodutibilidade é entregar um tipo de processo a gás com um sistema de medição muito preciso.

Os problemas que podem ocorrer são de natureza principalmente metalúrgica e estão descritos na seção de nitretação a gás. Os problemas incomuns estão relacionados a hardware e programas, embora não existam dúvidas de que possam ocorrer.

Na parte II discutiremos o processo remanescente de nitretação a plasma e alguns problemas de nitretação que ainda não foram abordados. Discussões sobre nitretação e metalurgia podem ser encontradas no blog (www.industrialheating.com/pyeblogs), o qual tem sido executado pelo website da revista Industrial Heating EUA desde 2008.

Para mais informações: David Pye, Consultoria Metalúrgica Internacional Pye; Saint Anne’s on Sea, Lancashire – Reino Unido; E-mail: pye_d@ymail.com; web: www.heat-treatment-metallurgy.com.

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[1] Some Practical Aspects of the Nitriding Process, McQuaid H.W. and Ketcham W.J., Transactions American Society of Steel Treaters,1928;

[2] Adolph Fry. US Patent 1,487,554 18 March 1924;

[3] Practical Nitriding and Ferritic Nitrocarburizing, Chapter 17 Troubleshooting. Pye D., ASM International, 2003.

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